ニュースレター:第45号

 

第45号:2011年4月5日







今号のハイライト















  • 【新製品】
    SNAPラージスケールカートリッジに新製品が加わりました!
    KP-C18-HSとKP-NHを、SNAP 750g/1500g ラージスケールカートリッジでリリースしました!


  • 【おすすめ!】合成ワークアップ便利ツールのご提案!
    バイオタージでは、合成ワークアップを簡単にする色々な便利ツールを扱っています。今回はQ&A形式でまとめてみました。














【新製品】SNAPラージスケールカートリッジに新製品が加わりました!


これまで、750g/1500gのラージスケールSNAPカートリッジはKP-Silのみでご利用いただいておりましたが、このたびKP-C18-HSとKP-NHを同時リリースしました!


小スケールSNAPカートリッジをお使いの皆様に、シームレスなスケールアップを提供し、コスト削減に貢献します。


逆相クロマトグラフィーとアミン分離精製に貢献するパワフルな新製品です!!










 SNAP 750g/1500gに関する詳細はこちらから











【おすすめ!】Faster, clearner, and easier WORK-UP!


合成ワークアップ便利ツールのご提案!


過去のニュースレターでもご紹介しましたが、バイオタージでは合成ワークアップを簡単にする色々な便利ツールを扱っています。今回はQ&A形式でまとめてみました。


作業の効率化は人為的ミスの削減にも貢献します!ぜひご活用ください!


 




















Q. 


A.


 


どのようなワークアップテクニックがありますか?


バイオタージの提案するワークアップは、大きく分けて



1)固相抽出テクニック


2)液液抽出”代替え”テクニック


3)ディスポアクセサリー


の3通りです合成ワークアップ技術情報も合わせてご参照ください。


 


Q. 


A.


固相抽出テクニックとは??


固相抽出はカラムに通液する精製技術で、SPE(Solid Phase Extraction)とも表記します。固相(充填剤)と液相(溶媒)の化合物分配を利用しています。


化合物がカラム充填剤に保持されるかどうかを利用するので、分配の選択性を最大化するように、いろいろな官能基で修飾した充填剤から最適なものを選びます。


目的の化合物をいったん充填剤に保持させて、不要成分を洗浄除去し、最後に目的化合物を抽出するキャッチ&リリースSPE法と、不要物を充填剤に保持させて除去するスカベンジングSPE法があります。


キャッチ&リリースSPE法とスカベンジングSPE法を、それぞれ図に表すと下のとおりです。











 キャッチ&リリースSPE法



 スカベンジングSPE法



DOWNLOAD


アニメーションで見る


 cr_spe.zip(99.3KB)


Microsoft PowerPoint再生専用のppsxフォーマットです


DOWNLOAD


アニメーションで見る


 scavenge_spe.zip(86.8KB)


Microsoft PowerPoint再生専用のppsxフォーマットです

 

Q. 


A.


固相抽出テクニックでは具体的に何ができますか?


充填剤のイオン交換能を利用して、酸性または塩基性化合物の単離/除去、あるいは過剰試薬、副生成物または中間体の除去などができます。また、溶媒交換に使用することもできます。


 














おすすめの陽イオン交換充填剤


ISOLUTE SCX-2


TechNote121(英文 65.3KB)


Work-up of Basic Products from Organic Synthesis Mixtures using ISOLUTE® SCX-2


TechNote128英文 92.4KB和文


Increasing the selectivity of silica based cation exchange sorbents for the purification of reaction mixtures using derivatization purification techniques


MP-TsOH(65)


TechNote506英文 71.7KB和文


 


用途:


-塩基性化合物の単離


-アミン、ヒドラジンなどの求核試薬の除去


 例)MP-TsOHを利用したアミン化合物の溶媒交換


(キャッチ&リリースSPE法)


1. カラム前処理
DCM、MeHOまたはTHFを通液


充填剤1gあたり4mL


2. サンプル(反応混合溶液)を通液



3. DCMで不要物を洗浄除去


充填剤1gあたりDCM3mL×3回洗浄



4. アミンを抽出
2Mアンモニア/メタノール 4mL/1g充填剤



5.濃縮し好みの溶媒でフラッシュカラムに備える


 


おすすめの陰イオン交換充填剤


ISOLUTE PE-AX


TechNote123(英文 66.2KB)


Purification of Acidic Products from Organic Synthesis Mixtures using ISOLUTE PE-AX Columns and 96-well plates


ISOLUTE SAX


TechNote103(英文 66.7KB)


Method Development in Solid Phase Extraction using ISOLUTE® SAX and ISOLUTE PE-AX SPE Columns for the Extraction of Aqueous Samples


 


用途:


-酸性化合物の単離


-酸クロリド、スルホニルクロリド、イソシアネートなどの求電子試薬の除去


例)PE-AXを利用した求電子試薬の除去
(スカベンジングSPE法)


1.サンプル量に適したカラムを選択する


10-50mg サンプル(mw350)の処理に
500mg/6ml のPE-AX を利用



2.反応混合溶液をできるだけ低極性に調整


濃縮またはACN or DCMで希釈


6mLカラム使用の場合は反応混合溶液を1-10mLにする



3.カラム前処理(ACNまたはDCM 2mLを通液)



4.サンプル(反応混合溶液)を通液&ろ液回収



5.ACN 2mL×2回洗浄&ろ液回収


酸性試薬はカラムに残存して除去完了 


Q. 


A.


液液抽出に代わるテクニックとは?


ケイソウ土カラムを使用したSLE法(Supported Liquid Extraction)とフェーズセパレーターカラムがあります。


SLE法は、ISOLUTE HM-Nカラムに反応混合溶液をアプライし、しばらく待って有機溶媒で目的化合物を抽出します。


フェーズセパレーターカラムは、カラムの底に超疎水性フィルターをセットしており、有機溶媒のみを通して水を通しません(24時間以上放置可能です)。


いずれも、合成ワークアップ手順を大幅に簡略化する強力な便利ツールです。







ケイソウ土カラムの使い方(概略図)



―重力下で処理


―水相はケイソウ土に残存する


―Step1は必要に応じて行う


TechNote135(英文 90.2KB)


  Work-up of Organic Synthesis Reaction Mixtures using ISOLUTE HM-N


Q. 


A.


ディスポーザブル製品は、もったいないように思うのですが?


使い捨てアクセサリは一見「反エコ(反エコロジー&反エコノミー)」なイメージがありますが、ガラス器具洗浄用溶媒使用の削減、人的コストの削減、器具破損なし(ガラス器具買い替えコスト削減)など、実は”エコ”な利点がたくさんあります!













エンプティリザーバ



―1~70mL


―カラムアダプターでSPEカラムに連結しSPEカラムの容量を増やすことができます


 


ワイドマウスリザーバ



―口径約4cm, 長さ約9cm


―50mL容量


―固形物のろ過/回収に便利です


ISOLUTE Na2SO4ドライカートリッジ



―硫酸ナトリウムを充填カートリッジ


―サンプルの脱水に使用します


ISOLUTE フリット



―スタンダードな20μmPEフリット


―孔径10μmフリットやステンレス製、PTFE製フリットもご要望に応じて提供できます


ワークアップアクセサリーの詳細はこちらから


合成ワークアップ技術情報はこちらから






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