テクニカルTips InitiatorテクニカルTips （反応溶媒選択方法のヒント） |
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マイクロウェーブ合成装置を用いて条件検討を行う際、適切な溶媒をどうのように選択するかが時折話題にあげられます。マイクロウェーブを用いた加熱実験では、対象物質に極性があるかないかでその熱的挙動は全く変わってきます。例えば、極性のある水ですが、不純物を程良く含んだ水道水と不純物を濾過した蒸留水とでは、前者の方が目的温度に早く到達します。これは水道水に含まれるミネラル成分が加熱を支援した結果によるものです。また、ＢｉｏｔａｇｅのINITIATORを用いた場合、密閉反応が可能なため溶媒の沸点以上の温度設定ができ、沸点を超えた溶媒がガス化したことにより加圧状態となり、その状態で反応を行うことも可能です。
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• 各種溶媒は極性およびイオン特性が多様であるため、マイクロウェーブとの相互作用は非常に異なったものとなります。
• 従来の実験条件下で用いた規定の溶媒がそのまま使用できる場合もあります。まず、通常使用する溶媒を使用して下さい。 • 極性溶媒（例えば、DMF、NMP、DMSO、メタノール、エタノールおよび酢酸）は、その極性のためにマイクロウェーブとの相性がよい溶媒です（つまり、これらの溶媒を使うと温度がかなり上昇します）。
• 反応混合物中の他の成分がマイクロウェーブエネルギーに反応した場合にのみ（つまり、反応混合物が極性反応物あるいはイオンのいずれかを含んでいる場合）、非極性溶媒（例えばトルエン、ジオキサン、THF）を加熱することができます。極性溶媒が少ない場合は、反応混合物の濃度を上げると改善されます。 • イオン液体は有機合成用の双極性非プロトン溶媒に代わる、リサイクル可能で環境にやさしい新材料として報告されています。イオン液体の誘電性はマイクロウェーブ支援有機合成の溶媒または添加剤として使用するのに非常に適しています。イオン液体はマイクロウェーブ照射を極めて効率的に吸収します。また、蒸気圧が低く、加熱プロセスを促進します。イオン液体は塩であるにもかかわらず、さまざまな有機溶媒に容易に溶解して、低吸収性反応混合物のマイクロウェーブ吸収を増大させるために使用できます。
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※上記チャートはこちらからダウンロードできます。是非ご活用下さい ・・・ |
nl8_ini_solvent.pdf(14.6KB)