NL11 ISOLUTE PE-AX

 

 








 


Technical Note


PE-AX カートリッジを用いたキャッチ&リリース


(酸性化合物の単離精製カラム) 













  ISOLUTE PE-AXは第4級アミン基で修飾したシリカベースの吸着剤で、キャッチ&リリースおよびスカベンジングSPEによって、反応混合物から酸性化合物を単離するために使用します。この吸着剤は、酢酸塩対イオンで予め平衡化しています。
 本テクニカルシートでは、強陰イオン交換の ISOLUTE PE-AX を用いた有機合成のワークアップ方法を紹介しています。活用方法としては、酸性化合物の選択的抽出(キャッチ&リリース)による簡単精製、または、反応混合物から過剰な酸性試薬の除去に利用します。















【ケミカルデータ】


ベース:        シリカゲル、 50 μm
官能基:       第4級アミン
キャパシティ:    0.6 mmol/g
カウンターイオン:  酢酸塩
















【酸性化合物の単離精製】


 




1.サンプルの準備
   反応混合物をアセトニトリルまたはジクロロメタンに溶かします。
2.カラム前処理
   カラムをアセトニトリルまたはDCMでウェッティングします。液量は 500mg/6mL カラムを用いた


   場合 2ml となります、使用するカラムサイズに応じた液量を使用して下さい。
3.サンプルチャージ
   カラムにサンプル溶液を重力下で流し込みます。サンプル液量は 500mg/6mL カラムで


   1-10mLを目安にして下さい。
4.カラム洗浄(非酸性物質の除去)
   0.1M 塩酸のアセトニトリル溶液で過剰な非酸性物質を洗い流します。液量は 500mg/6mL


   カラムを用いた場合 2ml となります、使用するカラムサイズに応じた液量を使用して下さい。
5.目的物の抽出
   1M 塩酸のアセトニトリル溶液で目的の酸性化合物を抽出します。液量は 500mg/6mL カラ


   ムを用いた場合 2~4ml となります、使用するカラムサイズに応じた液量を使用して下さい。


 


※ 本手順にメタノールを用いた場合には酸性化合物のエステル化の可能性があるため、


   溶媒にはアセトニトリルを使用しています。


 












【過剰な酸性試薬の除去】




1.サンプルの準備
   反応混合物をアセトニトリルまたはジクロロメタンに溶かします。
2.カラム前処理
   カラムをアセトニトリルまたはDCMでウェッティングします。液量は 500mg/6mL カラムを用い   


   た場合 2ml となります、使用するカラムサイズに応じた液量を使用して下さい。
3.サンプルチャージ(酸性物質の除去)
   カラムにサンプル溶液を重力下で流し込みます。サンプル液量は 500mg/6mL カラムで


   1-10mLを目安にして下さい。
4.サンプルの追い出し
   必要に応じてエアーでフラッシュまたはアセトニトリルで追加洗浄します(500mg/6mL カラム


   を用いた場合 2ml )。



 


 










【オーダーインフォメーション】



 




 

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