水溶性不純物の除去
珪藻土（ケイソウ土）を充填した ISOLUTE HM-N を使用します。
ケイソウ土は親水性の不活性支持体です。従来の液-液抽出（LLE）の代替手法になり、さらにエマルジョン形成を回避して再現性を向上させます。ISOLUTE HM-N は様々なフォーマットから反応スケールに合わせて選択できます。
ISOLUTE HM-N カラムは次のアプリケーションに使用できます。
- 水溶性不純物の除去（洗浄）
- 残存する水の除去
- 水相抽出による反応溶液の処理（カラム中でのLLE）
溶媒
DCM やクロロホルム、酢酸エチル、ヘキサン、酢酸ブチル、トルエンなどの従来のLLEに用いられる一般的な溶媒が使えます。イソプロピルアルコールやアセトンなどの水溶性の官能基を持つ溶媒を使用する場合、極性溶媒が10％v/v未満になるよう調整してください。
最適なサイズのカラム選択
ISOLUTE HM-N カラムは処理できるキャパシティによって選択します。たとえば、ISOLUTE HM-N 1mLサンプルカラムは最大1mLの水溶性溶媒を吸収することができます。
水溶性不純物の除去（洗浄）の方法
- 水溶性バッファーをカラムに重力下で注入し、5～15分静置します。バッファーはケイソウ土に吸収されます。
・塩基性不純物の除去：1ＭのHClか同様の酸を加えたバッファーを使用
・酸性不純物の除去：1ＭのNaOHか同様の塩基を加えたバッファーを使用 - 水と混ざらない反応溶液（サンプル）を重力下で注入します。
- カラムを通過した溶液を回収します。この溶液はすぐ次の反応や濃縮に使用することが出来ます。
| フォーマット | 反応溶液（サンプル）量 | 最大バッファー量 |
|---|---|---|
| 標準カラム | 5-40 mL | 0.3 to 20 mL |
| タブレスカラム | 3-6 mL | 0.3 to 1 mL |
| バルク | > 500 mL | 2 mL/g |
水の除去方法
ISOLUTE HM-N カラムは、反応溶液中に含まれる微量の水を除去※する際にも使用できます。充填剤1ｇあたり最大で 750μＬの水を吸着することが出来ます。実際の給水能は使用する溶媒の種類に依存します。
- 反応溶液（サンプル）を重力下で注入します。水分は充填剤に吸着します。
- カラムを通過し脱水されたサンプルを回収します。水溶溶媒サンプルのための液相抽出操作で、ISOLUTE HM-N カラムは非水和溶媒に目的サンプルを溶出させることが出来ます。
※ 脱水にはISOLUTE Na2SO4ドライカートリッジも便利です。
液-液抽出の方法
水系サンプルのための液-液相抽出操作です。ISOLUTE HM-N カラムは水と混ざらない溶媒にターゲット化合物を溶出させることが出来ます。
- 最適なサイズのカラムに水系の反応溶液（サンプル）を重力下で注入します。ターゲット化合物がイオン性の場合、ターゲット化合物を中性化（分子型）することによって回収量が最大になります。塩基性ターゲット化合物の場合、反応溶液（サンプル）をターゲット化合物のｐＫ値よりも2単位以上高い pH に調整します。反対に、酸性ターゲット化合物の場合、反応溶液（サンプル）はｐＫ値より2単位以上低い pH に調整します。
- 完全に吸収させるため 5～15分静置します。
- 適切な水と混ざらない溶媒を重力下で注入し、目的化合物を含む濾液を回収します。