ジペプチド，トリペプチド，テトラペプチド保護体の分離
ターゲット化合物
HPLC Condition: CH3CN:1% HCO2H in H2O = 5:95 to 95:5 30 min (COSMOSIL C18)
混合物の逆相 HPLCデータ
Peak 1 ジペプチド (minor 1)
Peak 6 トリペプチド (target)
Peak 9 テトラペプチド (minor 2)
Peak 11 構造未知化合物
精製は順相系で実施 Sfär HC 10g 使用
サンプルチャージ方法
混合物(200mg)をジクロロメタンに溶解後，ピペットでフリットにダイレクトチャージ (洗い込みを含めて3mL)。その後エアパージ機能を使用し溶液をシリカゲルに浸透させた。
Flashチャート、条件等
A: AcOEt B: CH2Cl2 C: MeOHで設定することで一度に精製できた。Yield: ca. 40%
コメント
順相で精製（3溶媒系で精製、逆相条件より溶媒除去等が容易だったため採用）
Fr14-Fr15で混ざった画分が生じたが、AcOEt 100%を+3CV流せば分けられていただろう。(新型の装置Selektで改善されるか、試してみたい)
2-4残基の保護アミノ酸の単離であれば，この条件は汎用性良好。
情報提供：国立大学（東海地区）