ヤマブシタケの酢酸エチル粗抽出物の分離

ターゲット化合物

事例13 ターゲット化合物の構造式
事例13 ヤマブシタケ_菌糸体の写真

ヤマブシタケ_菌糸体

TLC (精製前後)

(10%硫酸発色)

赤四角は目的物、青四角は不純物
事例13 精製前後のTLC写真

カラム状態

10g Empty

精製実施前のEmptyカラム

精製前

精製実施後のEmptyカラム

精製後

10g Empty + Sfär D 25g

連結Sfärカラム

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

ヤマブシダケ~EtOAc抽出物(褐色、3g)をDCM:MeOH=1:1で10 mlに希釈、市販の球状シリカゲル7gに吸着させ10gエンプティカラムに充填し連結させた。(まぶし)

Flashチャート、条件等

Selektメソッド詳細
Selektメソッド詳細
Selektメソッド詳細
Selektクロマトグラム

A:Hexane-B:EtOAc-C:MeOHの順

A: Hexane 100% start

A→B: EtOAc 0(hold:5CV)-(2.5CV)-25(hold:0.1CV)-(0.5CV)-30(hold:3CV)-(3CV)-50(hold:5CV)-(7CV)-80(hold:5CV)-(1.5CV)-86-(1.5CV)-100(hold:3CV)

B→C: MeOH 0-(2.1CV)-4-(7.9CV)-10(hold: 3CV)-(5CV)-20(hold:3CV)-(0.7CV)-23-(1.3CV)-20-(5CV)-40(hold:3CV)-(3CV)-100(hold:11CV)

Selektグラジエント条件記録

目的化合物:薄い溶液だとほぼ無色

不純物:褐色

Purity: >95%, Yield: ca. 15% (vs crude)

コメント

天然植物素材の酢酸エチル粗抽出物のデータ。粗分画として実施。サンプルの粘性が高いのでインジェクション時の背圧に注意。
精製後、フラクション1から2つの化合物が単離され、エルゴステロールおよびエルゴステロールペルオキシドと同定された。

情報提供:九州大学 森林圏研究室