イグサ根部ジクロロメタン抽出物の分離

ターゲット化合物

luteolin-7O-lucopyranoside

事例12 ターゲット化合物の構造式

TLC (精製前後)

(10%硫酸発色)

精製前後のTLC

カラム状態

50g empty

精製実施前のSfärカラム

精製前

精製実施後のSfärカラム

精製後

50g empty + Sfär HC D 100g

連結Sfärカラム

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

イグサ~DCM抽出物(褐色、7g)をDCM:MeOH=1:1で10 mLに希釈、市販の球状シリカゲル35gに吸着させ50gエンプティカラムに充填し連結させた。(まぶし)

Flashチャート、条件等

Selektメソッド詳細
Selektメソッド詳細
Selektクロマトグラム

A:Hexane-B:DCM-C:MeOHの順

A: Hexane 100% start

A→B: DCM 0(hold:5CV)-(3CV)-30(hold:3CV)-(3CV)-50(hold:5CV)-(7CV)-80(hold:5CV)-(1.5CV)-86-(1.5CV)-100(hold:3CV)

B→C: MeOH 0-(5CV)-10(hold:3CV)-(5CV)-20(hold: 3CV)-(5CV)-40(3CV)-(3CV)-100(hold:6CV)

Selektグラジエント条件記録

目的化合物:薄い溶液だとほぼ無色

不純物:褐色

Purity: >90%, Yield: 11% (vs crude)

コメント

天然植物素材のジクロロメタン粗抽出物のデータ。粗分画として実施。サンプルの粘性が高いのでインジェクション時の背圧に注意。
精製後、フラクション14から1つの化合物が単離され、ルテオリン-7O-ルコピラノシドと同定された。

情報提供:九州大学 森林圏研究室