ザンドマイヤー反応
反応式
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TLC (精製前後)
カラム前後でHex(左)とHex:EtOAc=9:1で展開
目的物は矢印で示されるもの
精製前
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精製後
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カラム状態
Sfär D 50g
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精製前

精製後
サンプル導入方法(使用溶媒、液量)
Crude1.5gほどをEt2Oで洗いこみながらチャージ(全量約10mLほど)
Flashチャート、条件等
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収率:44.7%
純度:>99% (NMR)

コメント
目的生成物のみHexで展開したとき移動が見られたため、目的とみられるモノが出切るまでHexのみ、出た後は不純物(原料等)を確認するため、EtOAcの濃度を変更しながら作業を行った。
Fr (18-35)は目的物のヨード基に由来する紫色が確認できた。GC-MS,1HNMRのピークから、目的生成物が単離できていることを確認した。
情報提供:大阪大学 生越研究室