非対称フォスフィンオキシドの合成

反応式

事例10 非対称フォスフィンオキシドの合成

TLC (精製前後)

精製後のTLC

CHCl3/MeOH = 97/3

  • 一番左のTLCはcrude
  • 右3つはカラム後のフラクション

Fr4-6を濃縮

カラム状態

Sfär HC 50g

  • サンプルチャージ後:クロロホルムを使ったため、少し透明。Crudeは無色透明なオイル
精製実施後のSfärカラム

精製後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

Crude1.5gほどを洗いこみの液量込みで4mLのCHCl3に溶かしてチャージ

Flashチャート、条件等

Isoleraクロマトグラム
Isoleraメソッド詳細
グラジエント条件
フラクションを上から撮影

Z型で分取

Fr4-6は目的物, 無色透明

コメント

収率 74%, Impurityは1%未満

情報提供:大阪大学 生越研究室