非対称フォスフィンオキシドの合成
反応式
TLC (精製前後)
CHCl3/MeOH = 97/3
fr(6-13) 目的物 で濃縮
fr(6-10)とfr(11-)が違うRf値に見えるが、同じ化合物
一番右のTLCはcrude
カラム状態
Sfär HC 50g
精製前
精製後
サンプル導入方法(使用溶媒、液量)
Crude1gほどを洗いこみの液量込みで4mLほどのCHCl3に溶かしてチャージ
Flashチャート、条件等
Z型で分取
fr(6-13)は無色透明
コメント
- 収率 50%, impurityは4%
- なぜかピークがブロード化。理由は分からない。
- ターゲットがTLCで違うRf値に見えたのは、TLCを上げた時の再現性が悪かったためだと考えている。実際は同じ化合物。
情報提供:大阪大学 生越研究室