モノフェニルフォスフィンオキシドの合成 (再カラム*)

反応式

事例8-1 モノフェニルフォスフィンオキシドの合成

TLC (精製前後)

Hexane/EtOAc = 1/1

精製後のTLC

カラム後 Fr 8-30まで濃縮

カラム状態

Sfär D 100g

精製実施後のSfärカラム

精製後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

Crude 6gほどをEtOAc/hexane = 1/1で、 3 mLほどに溶かしてチャージ

Flashチャート、条件等

Isoleraメソッド詳細
グラジエント条件
Isoleraクロマトグラム

溶液は全て無色透明

収率: 45%  純度: >98%
1回目、2回目(再カラム)のメインフラクションのトータルの収率

コメント

1回目では展開溶媒への溶解性の悪さで分けれなかったと考え、2回目では展開溶媒に溶かしてチャージした。

1回目のカラムで分けれなかった分と残っていたcrudeの分と合わせて、6gほどをカラム精製した。

fr7は被ったが、fr8以降は被らなかった。カラム1回目のメインフラクションと合わせ、最終的な収率は45%, Impurityは1%未満。(カートリッジとメソッドでカラムが違うことに理由はない。)

情報提供:大阪大学 生越研究室