モノフェニルフォスフィンオキシドの合成 (再カラム*)
反応式
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TLC (精製前後)
Hexane/EtOAc = 1/1
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カラム後 Fr 8-30まで濃縮
カラム状態
Sfär D 100g
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精製後
サンプル導入方法(使用溶媒、液量)
Crude 6gほどをEtOAc/hexane = 1/1で、 3 mLほどに溶かしてチャージ
Flashチャート、条件等
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溶液は全て無色透明
収率: 45% 純度: >98%
1回目、2回目(再カラム)のメインフラクションのトータルの収率
コメント
1回目では展開溶媒への溶解性の悪さで分けれなかったと考え、2回目では展開溶媒に溶かしてチャージした。
1回目のカラムで分けれなかった分と残っていたcrudeの分と合わせて、6gほどをカラム精製した。
fr7は被ったが、fr8以降は被らなかった。カラム1回目のメインフラクションと合わせ、最終的な収率は45%, Impurityは1%未満。(カートリッジとメソッドでカラムが違うことに理由はない。)
情報提供:大阪大学 生越研究室