モノフェニルフォスフィンオキシドの合成
反応式
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TLC (精製前後)
Hexane/EtOAc = 1/1
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カラム前
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カラム後 fr 11-40まで濃縮
カラム状態
Sfär D 100g
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精製前
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精製後
サンプル導入方法(使用溶媒、液量)
Crude 6mLほどを直接チャージ
Flashチャート、条件等
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溶液は全て無色透明
カラム後 Fr 11-40まで濃縮
Fr 7-10は残りのCrudeサンプルと混ぜて再カラム
コメント
元々、10gほどcrudeがあったため、2回に分けてカラム精製した。
1回目では、6gほど(6mLほど)カラム精製した。目的物と不純物が被った(fr7-10)。そのため、残っていたcrudeと合わせて、カラム2回目で精製した。Crudeと目的物はどちらも液体だが、展開溶媒への溶解する速度が遅かったためと考えている。残っているcrudeと共に再度カラム。
(カートリッジとメソッドでカラムが違うことに理由はない。)
情報提供:大阪大学 生越研究室