モノフェニルフォスフィンオキシドの合成

反応式

事例8-1 モノフェニルフォスフィンオキシドの合成

TLC (精製前後)

Hexane/EtOAc = 1/1

精製前のTLC

カラム前

精製後のTLC

カラム後 fr 11-40まで濃縮

カラム状態

Sfär D 100g

精製実施前のSfärカラム

精製前

精製実施後のSfärカラム

精製後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

Crude 6mLほどを直接チャージ

Flashチャート、条件等

Isoleraメソッド詳細
グラジエント条件
Isoleraクロマトグラム

溶液は全て無色透明

カラム後 Fr 11-40まで濃縮

Fr 7-10は残りのCrudeサンプルと混ぜて再カラム

コメント

元々、10gほどcrudeがあったため、2回に分けてカラム精製した。

1回目では、6gほど(6mLほど)カラム精製した。目的物と不純物が被った(fr7-10)。そのため、残っていたcrudeと合わせて、カラム2回目で精製した。Crudeと目的物はどちらも液体だが、展開溶媒への溶解する速度が遅かったためと考えている。残っているcrudeと共に再度カラム。

(カートリッジとメソッドでカラムが違うことに理由はない。)

情報提供:大阪大学 生越研究室