ジフルオロメチレン化反応

反応式

事例7 ジフルオロメチレン化反応の反応式

TLC (精製前後)

Hex:EtOAc=50:1

カラム前のTLC

精製前

カラム後のTLC

精製後

カラム状態

Sfär D 50g

精製実施前のSfärカラム

精製前

精製実施後のSfärカラム

精製後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

crude 1.3 gをCHCl3 4.0 mlに溶解させ直接導入

Flashチャート、条件等

精製条件
Isoleraクロマトグラム
Isoleraグラジエント条件

フラクション

目的物 無色 (177 mg), 純度>95%(NMR)
不純物 黄色及び褐色

コメント

サンプルをチャージする際の溶媒量が多くなってしまったため少しブロード化した。後半に出てくる化合物は不純物であることが分かっているためカラムを途中で終了した。NMR上では不純物は見られなかった。

情報提供:大阪大学 生越研究室