クロロ化
反応式
TLC (精製前後)
展開溶媒:Hexane/EtOAc/NEt3 = 92/8/0.5
カラム状態
Sfär D 50g
使用前
使用後
サンプル導入方法(使用溶媒、液量)
2gのサンプルを6gのシリカに担持させ、まぶしカラムでチャージ。
Flashチャート、条件等
Hexane-EtOAc、 第3の溶媒としてadditive: Et3N
Fr7-11: 回収1.9g (purity 68%)
乾燥後。
もともとフラクション11と同じ色。
コメント
粗生成で利用(A~CとD,Eを分けるつもり)。茶色いなにかも一緒に流れてきてしまったが、今後の蒸留操作で分けれるので気にしていない。フラクション12はTLCスポットが小さかったのでAとCが奇跡的に分かれたかと思い、NMRで確認したがAとCの混合物だった。(Fr7-11 A+B, Fr12 A+Cの混合物)Fr7-11を次の反応に使用した。
情報提供:大阪大学 生越研究室