ベンジル化

反応式

事例5 ベンジル化の反応式

TLC (精製前後)

カラム前後のTLC

Hexane:EtOAc=4:1
リンモリ発色

Fr 5~9を回収

カラム状態

A液: Hexane, B液: EtOAc
Rening 30 g使用
固定クランプCL-002を使用(アズワンにて購入)Rening 30 gまで対応可能(安定感あり)
画面上でのカラム選択はSfär Duo 25g

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

3 mLディスポーザブルシリンジから直接カラムへ注入。

crude ca. 1 g、CH2Cl2 ca. 2 mL

Flashチャート、条件等

カラム固定治具
カラム固定道具説明文章
カラム固定と平衡化後の様子

カラム固定:上記クランプ使用
平衡化後

Isoleraクロマトグラム

回収:Fr5-9

770mg Pale yellow oil
(NMRでチェック、OK)

コメント

Reningはコストパフォーマンスが抜群。上記クランプを使うと操作しやすい。カラム選択にReningがない場合、マニュアル登録するか近い大きさのSfär Duoを選択。30分弱で分取終了。

情報提供:九州大学大学院薬学研究院