ベンジル化
反応式
TLC (精製前後)
Hexane:EtOAc=4:1
リンモリ発色
Fr 5~9を回収
カラム状態
A液: Hexane, B液: EtOAc
Rening 30 g使用
固定クランプCL-002を使用(アズワンにて購入)Rening 30 gまで対応可能(安定感あり)
画面上でのカラム選択はSfär Duo 25g
サンプル導入方法(使用溶媒、液量)
3 mLディスポーザブルシリンジから直接カラムへ注入。
crude ca. 1 g、CH2Cl2 ca. 2 mL
Flashチャート、条件等
カラム固定:上記クランプ使用
平衡化後
回収:Fr5-9
770mg Pale yellow oil
(NMRでチェック、OK)
コメント
Reningはコストパフォーマンスが抜群。上記クランプを使うと操作しやすい。カラム選択にReningがない場合、マニュアル登録するか近い大きさのSfär Duoを選択。30分弱で分取終了。
情報提供:九州大学大学院薬学研究院