誘導体合成

反応式

事例4 誘導体合成の反応式

TLC (精製前後)

カラム前後のTLC

CHCl3:MeOH=9:1
リンモリ発色

S: starting material

R: reaction mixture

T: target

Fr 1~4を回収

カラム状態

A液: CHCl3, B液: CHCl3/MeOH=9/1
Rening 10 g使用

画面上でのカラム選択はSfär Duo 10g

サンプル導入方法

3 mLディスポーザブルシリンジから直接カラムに注入。

crude ca. 100  mg、CHCl3  ca. 1 mL

Flashチャート、条件等

精製溶媒の写真
カラム固定方法と平衡化後のカラムの様子

カラム固定の図
平衡化後

Isoleraクロマトグラム

回収:Fr1-4 84mg Brown solid
(NMRでチェック、OK)

コメント

UV検出に254/200 nmを使用。B液がMeOHのみだと化合物が保持されず、分離できない。
Reningはコストパフォーマンスが抜群。
カラム選択にReningがない場合、マニュアル登録するか近い大きさのSfär Duoを選択。

情報提供:九州大学大学院薬学研究院