芳香族求核置換反応(SNAr)

反応式

事例2 芳香族求核置換反応(SNAr)の反応式

TLC (精製前後)

Hex:EtOAc=10:1

通常シリカTLC

カラム前のTLC

精製前

カラム後のTLC

精製後

カラム状態

Sfär HC D 25g

精製実施前のSfärカラム

チャージ時

精製実施後のSfärカラム

カラム後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

フリットに直接滴下(crude 0.5 g in Toluene 1 mL)

Flashチャート、条件等

Isoleraクロマトグラム
精製後のフラクションをラックごと上から撮影

フラクション:7,8,9 微茶色

コメント

  • Fr.7,8,9回収→目的物純度>95%(NMR)
  • サンプルチャージの際、クロロホルムや酢酸エチルなど極性の高い溶媒でcrudeを溶かすと滑って出てくる。ヘキサンでは析出するためトルエンを選択
  • このカラムサイズでこれ以上のスケールだとピークが重なる
  • 多少crudeの粘性があるが特に背圧に問題はない

情報提供:国立大学