ジフルオロシリルエノラートと有機亜鉛試薬のクロスカップリング反応 (カラム2回目*)
反応式
TLC
精製後
f(1-4) 目的化合物ピュア
f(5) 不純物混じり
カラム状態
Sfär D 50g, 60μm
使用前
使用後
サンプル導入方法
直接オイルのサンプル(1mLほど)をチャージし、展開溶媒1mLの洗いこみを2回
Flashチャート、条件等
hexane/NEt3 = 99/1で平衡化、hexane/NEt3 =98/2で精製
平衡化と精製で別のボトル
目的化合物：薄い溶液だとほとんど無色
不純物：濃い褐色
コメント
再カラム。目的物が先に出てきて、不純物が後から出てくる。不純物(f5)が褐色だと分かっていたため、褐色のバンドがカラムの下に達するタイミングで、f4からf5へと試験管を変えた。カラムから排出口までの容量を考慮して、30mLほど流れた後、手動で次のカラムへ移動することで、不純物と分離。不純物の混じっていたf5は廃棄。
情報提供：大阪大学 生越研究室