ジフルオロシリルエノラートと有機亜鉛試薬のクロスカップリング反応 (カラム１回目)
反応式
TLC
Hexane/CHCl3= 8/2 (1左,2)
Hexane/NEt3=98/2 (1右)
1
2
f(7-13) ピュア目的物
f(14-16) 不純物混じり
カラム状態
Sfär D 100g, 60μm
使用前
使用後
サンプル導入方法
直接オイルのサンプル(1mLほど)をチャージし、展開溶媒1mLの洗いこみを2回
Flashチャート、条件等
hexane/NEt3 = 99/1で平衡化、hexane/NEt3 =98/2で精製
平衡化と精製で別のボトル
目的化合物：薄い溶液だとほとんど無色
不純物：褐色
コメント
サンプルチャージの際、少しブロード化。トリエチルアミンの匂いは気にならない。目的物および原料が酸にあまり強くないため、塩基性条件下でカラム。どの程度安定化はよく分かっていない。トリエチルアミンは真空乾燥で取り除ける。f(14)はTLC上ではピュアに見えたが、溶液が薄い褐色だったため、再カラム。
f(15-16)は濃い褐色。目的物回収後、念のため酢酸エチルで出し切った。
情報提供：大阪大学 生越研究室