ザンドマイヤー反応

反応式

事例11 ザンドマイヤー反応

TLC (精製前後)

カラム前後でHex(左)とHex:EtOAc=9:1で展開

目的物は矢印で示されるもの

精製前

精製前のTLC

精製後

精製後のTLC

カラム状態

Sfär D 50g

精製実施前のSfärカラム

精製前

精製実施後のSfärカラム

精製後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

Crude1.5gほどをEt2Oで洗いこみながらチャージ(全量約10mLほど)

Flashチャート、条件等

Isoleraクロマトグラムとメソッド詳細

収率:44.7%

純度:>99% (NMR)

フラクションを上から撮影

コメント

目的生成物のみHexで展開したとき移動が見られたため、目的とみられるモノが出切るまでHexのみ、出た後は不純物(原料等)を確認するため、EtOAcの濃度を変更しながら作業を行った。

Fr (18-35)は目的物のヨード基に由来する紫色が確認できた。GC-MS,1HNMRのピークから、目的生成物が単離できていることを確認した。

情報提供:大阪大学 生越研究室