非対称フォスフィンオキシドの合成

反応式

事例9 非対称フォスフィンオキシドの合成

TLC (精製前後)

CHCl3/MeOH = 97/3

精製後のTLC

fr(6-13) 目的物 で濃縮

fr(6-10)とfr(11-)が違うRf値に見えるが、同じ化合物

一番右のTLCはcrude

カラム状態

Sfär HC 50g

精製実施前のSfärカラム

精製前

精製実施後のSfärカラム

精製後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

Crude1gほどを洗いこみの液量込みで4mLほどのCHCl3に溶かしてチャージ

Flashチャート、条件等

Isoleraクロマトグラム
グラジエント条件
Isoleraメソッド詳細
フラクションを上から撮影

Z型で分取

fr(6-13)は無色透明

コメント

  • 収率 50%, impurityは4%
  • なぜかピークがブロード化。理由は分からない。
  • ターゲットがTLCで違うRf値に見えたのは、TLCを上げた時の再現性が悪かったためだと考えている。実際は同じ化合物。

情報提供:大阪大学 生越研究室