クロロ化

反応式

事例6 クロロ化の反応式

TLC (精製前後)

展開溶媒:Hexane/EtOAc/NEt3 = 92/8/0.5

カラム前後のTLC

カラム状態

Sfär D 50g

精製実施前のSfärカラム

使用前

精製実施後のSfärカラム

使用後

サンプル導入方法(使用溶媒、液量)

2gのサンプルを6gのシリカに担持させ、まぶしカラムでチャージ。

Flashチャート、条件等

Hexane-EtOAc、 第3の溶媒としてadditive: Et3N

Isoleraメソッド詳細
グラジエント条件
Isoleraクロマトグラム
フラクションの液色

Fr7-11: 回収1.9g (purity 68%)

乾燥後。

もともとフラクション11と同じ色。

コメント

粗生成で利用(A~CとD,Eを分けるつもり)。茶色いなにかも一緒に流れてきてしまったが、今後の蒸留操作で分けれるので気にしていない。フラクション12はTLCスポットが小さかったのでAとCが奇跡的に分かれたかと思い、NMRで確認したがAとCの混合物だった。(Fr7-11 A+B, Fr12 A+Cの混合物)Fr7-11を次の反応に使用した。

情報提供:大阪大学 生越研究室